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技術(shù)文章

CTP-IA磁天平使用說明書

2016-06-08

技術(shù)文章

一、工作原理

古埃磁天平的工作原理，如下（圖一）所示。將圓柱形樣品管（內(nèi)裝粉末狀或液體樣品），懸掛在分析天平的底盤上，使樣品管底部處于電磁鐵兩極的中心（即處于均勻磁場(chǎng)區(qū)域），此處磁場(chǎng)強(qiáng)度zui大。樣品的頂端離磁場(chǎng)中心較遠(yuǎn)，磁場(chǎng)強(qiáng)度很弱，而整個(gè)樣品處于一個(gè)非均勻的磁場(chǎng)中。但由于沿樣品的軸心方向，即圖示z方向，存在一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度H/z，故樣品沿z方向受到磁力的作用，它的大小為：

（－1）式

（圖一）古埃磁天平工作原理示意圖

式中H為磁場(chǎng)中心磁場(chǎng)強(qiáng)度，H₀為樣品頂端處的磁場(chǎng)強(qiáng)度，為樣品體積磁化率，_空為空氣的體積磁化率，S為樣品的截面積（位于x、y平面），μ₀為真空磁導(dǎo)率。

通常H₀即為當(dāng)?shù)氐牡卮艌?chǎng)強(qiáng)度，約為40A·m^－1，一般可略去不計(jì)，則作用于樣品的力為：

（－2）式

由于天平分別稱裝有被測(cè)樣品的樣品管和不裝樣品的空樣品管在有外加磁場(chǎng)和無外加磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量變化，則有：

△m=m_{磁場(chǎng)}－m_{無磁場(chǎng)} （－3）式

顯然，某一不均勻磁場(chǎng)作用于樣品的力可由下式計(jì)算：

（－4）式

于是有：

（－5）式

整理后得：

（－6）式

物質(zhì)的摩爾磁化率為：而

故：

（－7）式

式中：h為樣品的實(shí)際高度，m為無外加磁場(chǎng)時(shí)樣品的質(zhì)量，M為樣品的摩爾質(zhì)量，為樣品密度（固體樣品指裝填密度）。

（－7）式中真空磁導(dǎo)率μ₀=4π×10^－7N·A^－2；空氣的體積磁化率_空=3.64×10^－7（SI單位），但因樣品管體積很小，故常予忽略。該式右邊的其它各項(xiàng)都可通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得，因此樣品的摩爾磁化率可由（－7）式算得。

（－7）式中磁場(chǎng)兩極中心處的磁場(chǎng)強(qiáng)度H，可使用面板上的特斯拉計(jì)測(cè)量，或用已知磁化率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行間接測(cè)量。

常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有莫爾氏鹽（NH₄）SO₄·FeSO₄·6H₂O、CuSO₄·5H₂O等。例如莫爾氏鹽的_M與熱力學(xué)溫度T的關(guān)系式為：

（－8）式

儀器的結(jié)構(gòu)及使用

（一）CTP—Ⅰ_A型古埃磁天平結(jié)構(gòu)

如（圖二）所示，它是由電磁鐵、穩(wěn)流電源、數(shù)字式毫特斯拉計(jì)、照明等構(gòu)成。該儀器主要技術(shù)指標(biāo)參考如下：

磁極直徑：40mm

磁隙寬度：0～40mm

磁場(chǎng)穩(wěn)定度：優(yōu)于0.01h^－1

勵(lì)磁電流工作范圍：0～10A

勵(lì)磁電流工作溫度：＜60°

功率總消耗：約300W

（二）磁場(chǎng)

儀器的磁場(chǎng)：由電磁鐵構(gòu)成，磁極材料用軟鐵，在勵(lì)磁線圈中無電流時(shí)，剩磁為zui小。磁為雙截錐的圓錐體，

極的端面須平滑均勻，使磁極中心磁場(chǎng)強(qiáng)度盡可能相同。磁極間的距離連續(xù)可調(diào)，便于實(shí)驗(yàn)操作。

（圖二）磁天平結(jié)構(gòu)圖

1、電流表 2、特斯拉計(jì) 3、勵(lì)磁電流細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)旋鈕

4、樣品管 5、電磁鐵 6、清零

7、電源開關(guān) 8、磁場(chǎng)強(qiáng)度校正

9、勵(lì)磁電流上、下粗調(diào)

后面板圖如下：

（三）穩(wěn)流電源

勵(lì)磁線圈中的勵(lì)磁電流由穩(wěn)流電源供給。電源線路設(shè)計(jì)時(shí)，采用了電子反饋技術(shù)，可獲得很高的穩(wěn)定度，并能在較大幅度范圍內(nèi)任意調(diào)節(jié)其電流強(qiáng)度。

（四）分析天平（自配）

CTP-Ⅰ_A型古埃磁天平需自配分析天平。在做磁化率測(cè)量中，常配電子天平。在安裝時(shí)，將電子天平底部中間的一螺絲擰開，里面露出一掛鉤，將一根細(xì)的尼龍線一頭系在掛鉤上，另一頭與樣品管連接。

注：電子天平底部帶掛鉤。

（五）樣品管（自配）

樣品管由硬質(zhì)玻璃管制成，內(nèi)徑Φ1cm，高度12cm，樣品管底部是平底，且樣品管圓而均勻。測(cè)量時(shí)，用尼龍線將樣品管垂直懸掛于天平盤下。注意樣品管底部應(yīng)處于磁場(chǎng)中部。

樣品管為逆磁性，可按式（－4）予以校正，并注意受力方向。

（六）樣品（自配）

金屬或合金物質(zhì)可做成圓柱體直接在磁天平上測(cè)量；液體樣品則裝入樣品管測(cè)量；固體粉末狀物質(zhì)要研磨后再均勻緊密地裝入樣品管中測(cè)量。古埃磁天平不能測(cè)量氣體樣品。

微量的鐵磁性雜質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果影響很大，故制備和處理樣品時(shí)要特別注意防止雜質(zhì)的沾染。

（七）CTP-Ⅰ_A磁天平使用說明

CTP-Ⅰ_A電流顯示磁場(chǎng)強(qiáng)度為數(shù)字式，同裝在一塊面板上，面板結(jié)構(gòu)如圖2所示，其操作步驟說明如下：

1、用測(cè)試桿檢查兩磁頭間隙為20mm，將特斯拉計(jì)的探頭固定件固定在兩電磁鐵中間。

2、電流調(diào)節(jié)旋鈕左旋到底。

3、接通電源。

4、將特斯拉計(jì)的探頭放入磁鐵的中心架上，套上保護(hù)套，按“采零”鍵使特斯拉計(jì)的數(shù)字顯示為“000.0”。

5、除下保護(hù)套，把探頭平面垂直置于磁場(chǎng)兩極中心，先按兩下勵(lì)磁電流“粗調(diào)按鍵”再調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電流細(xì)調(diào)”旋鈕，使電流增大至特斯拉計(jì)上顯示約“300”mT，調(diào)節(jié)探頭上下、左右位置，觀察數(shù)字顯示值，把探頭位置調(diào)節(jié)至顯示值為zui大的位置，此乃探頭*位置，用探頭沿此位置的垂直線，測(cè)定離磁鐵中心多高處H₀=0，這也就是樣品管內(nèi)應(yīng)裝樣品的高度。調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電流”，使特斯拉計(jì)數(shù)字顯示為零。

6、用莫爾氏鹽標(biāo)定磁場(chǎng)強(qiáng)度，取一支清潔的干燥的空樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，使樣品管正好與磁極中心線平齊，（樣品管不可與磁極接觸，并與探頭有合適的距離。）準(zhǔn)確稱取空樣品管質(zhì)量（H=0）時(shí)，得m₁（H₀）；調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電流”，

使特斯拉計(jì)數(shù)顯為“300”mT（H₁）迅速稱量，得m₁（H₁），逐漸增大電流，使特斯拉計(jì)數(shù)顯為“350”mT（H₂）稱量得m₁（H₂），然后略微增大電流，接著退至“350” mT（H₂），稱量得m₂（H₂），將電流降至數(shù)顯為“300”mT（H₁）時(shí)，再稱量得m₂（H₁），再緩慢降至數(shù)顯為“000.0” mT（H₀），又稱取空管質(zhì)量得m₂（H₀）。這樣調(diào)節(jié)電流由小到大，再由大到小的測(cè)定方法是為了抵消實(shí)驗(yàn)時(shí)磁場(chǎng)剩磁現(xiàn)象的影響。

△m_空管（H₁）=[△m₁（H₁）+△m₂（H₁）]

△m_空管（H₂）=[△m₁（H₂）+△m₂（H₂）]

式中△m₁（H₁）= m₁（H₁）- m₁（H₀）；△m₂（H₁）= m₂（H₁）- m₂（H₀）；△m₁（H₂）= m₁（H₂）- m₁（H₀）；△m₂（H₂）= m₂（H₂）- m₂（H₀）。

7、取下樣品管用小漏斗裝入事先研細(xì)并干燥過的莫爾氏鹽，并不斷將樣品管底部在軟墊上輕輕碰擊，使樣品均勻填實(shí)，直至所要求的高度，（用尺準(zhǔn)確測(cè)量），按前述方法將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于磁天平上稱量，重復(fù)稱空管時(shí)的路程，得m₁_空管+_樣品（H₀），

m₁_空管+_樣品（H₁），m₁_空管+_樣品（H₂），m₂_空管+_樣品（H₂），m₂_空管+_樣品（H₁）， m₂_空管+_樣品（H₀）。求出△m_空管+_樣品（H₁）和△m_空管+_樣品（H₂）。

8、同一樣品管中，同法分別測(cè)定FeSO4·7H₂0和K₄(Fe)（CN）₆ ·3H₂0的△m_空管+_樣品（H₁）和△m_空管+_樣品（H₂）。

9、測(cè)定后的樣品均要倒回試劑瓶，可重復(fù)使用。

（八）注意事項(xiàng)

1、磁天平必須放在水平位置，分析天平應(yīng)作水平調(diào)整。

2、吊繩和樣品管必須與它物相距至少3mm以上。

3、勵(lì)磁電流的變化應(yīng)平穩(wěn)、緩慢，調(diào)節(jié)電流時(shí)不宜用力過大。

4、測(cè)試樣品時(shí)，應(yīng)關(guān)閉儀器的玻璃門，避免環(huán)境對(duì)整機(jī)的振動(dòng)，否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大。

5、霍爾探頭兩邊的有機(jī)玻璃螺絲可使其調(diào)節(jié)到*位置。

在某一勵(lì)磁電流下，打開特斯拉計(jì)，然后稍微轉(zhuǎn)動(dòng)探頭使特斯拉計(jì)讀數(shù)在zui大值，此即為*位置。將有機(jī)玻璃螺絲擰緊。如發(fā)現(xiàn)特斯拉計(jì)讀數(shù)為負(fù)值，只須將探頭轉(zhuǎn)動(dòng)180°即可。

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CTP-IA磁天平使用說明書